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[主观题]

下列溶液中,宜用气相色谱电子捕获检测器测定残留量的是

A.苯

B.甲苯

C.乙醇

D.三氯甲烷

E.乙酸乙酯

答案
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第1题

在下述气相色谱定性方法中,哪一种最可靠?()

A.比较已知物与未知物的保留值定性

B.改变色谱柱柱温进行定性

C.用两根极性完全不同的柱子进行定性

D.将已知物加入待测组分中,利用峰高增加的办法定性

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第2题

将新鲜猪肉切成小块后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。提取:将50mL离心管放入小烧杯中,放在电子秤上归零,准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中,用移液枪吸取0.2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。结束后将离心管取出,用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中,加盖后置于水平振荡器上震荡15min,结束后取下离心管,放入离心机,配平后离心10min,取出离心管,将全部上清液转移至另一个50mL离心管中,通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1,清洗后,再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11,结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中,离心10min,转移全部有机相于玻璃试管中,在40℃水浴下用氮气将其吹干,用移液枪吸取5mL0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,待残渣充分溶解后备用。净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,先用5mL甲醇溶液预洗真空柱,再用5mL蒸馏水预洗真空柱,然后将样品过柱,之后用5mL蒸馏水清洗真空柱,再用5mL甲酸溶液清洗真空柱,之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱,结束后在真空过柱装置中放入收集管,用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分,流速控制在0.5mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,将溶液转移到1.5mL离心管中,15000r/min离心10min,上清液供液相色谱质谱联用仪测定。液相色谱质谱联用仪测定条件:色谱柱C18柱,150mm×2.1mm(内径),粒度5um;流动相:A:0.1%甲酸/水,B:0.1%甲酸/乙腈;流速:0.2mL/min;柱温:30℃;进样量:20uL;离子源:电喷雾(ESI),正离子模式;扫描方式:多反应监测(MRM);脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。液相色谱质谱联用仪测定:按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。

A.猪肉中有机磷农药含量的测定

B.猪肉中四环素类药物残留含量的测定

C.猪肉中克仑特罗含量的测定

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第3题

下列气相色谱操作条件中,对的的是()。

A.载气的热导系数尽量与被测组分的热导系数接近

B.使最难分离的物质对能较好分离的前提下,尽量采用较低的柱温

C.汽化温度愈高愈好

D.检测室温度应低于柱温

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第4题

气相色谱仪中进行待测混合样品分离的部件是()

A.恒温箱

B.气化器

C.色谱柱

D.检测器

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第5题

气相色谱分析方法中,下列哪个检测器是依据惠斯顿平衡电桥原理设计的?()

A.荧光检测器

B.氢火焰离子化检测器

C.电子捕获检测器

D.热导池检测器

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第6题

气相色谱中,色谱峰的保留时间(tR)是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。()
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第7题

称维生素E片10片,总重为1.4906g,研细,称取0.2980g,用1.0mg/mL的内标溶液10mL溶解,用气相色谱法测定。已知进
样量为3μL,校正因子为1.96,供试品的峰面积为 159616,内标物的峰面积为167840,标示量为10mg/片,求供试品占标示量的百分含量?
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第8题

下列气相色谱操作条件,正确的是______。

A.载气的导热系数尽可能与待测组分的导热系数接近

B.使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采取较低的柱温

C.载体的粒度越细越好

D.汽化温度越高越好

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第9题

样品中有4个组分,用气相色谱法测定,有一组分在色谱中未能检出,可采用归一化法测定这个组分()
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第10题

在气相色谱中,用与定量的参数是()

A.保留时间

B.峰高

C.相对保留值

D.半峰宽

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